1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法,了解自动催化反应。
2、了解高锰酸钾自身指示剂的特点。
市售的KMnO4固体试剂中常含有少量MnO2和其他杂质,而且蒸馏水中也常似有微量还原性物质也可以与KMnO4反应,故不能用直接法配制。
微过量的KMnO4使溶液呈粉红色即为终点。
分析天平、托盘天平、电炉、酸式滴定管、锥形瓶。
KMnO4、Na2C2O4、H2SO4溶液
1、0.02 mol/LKMnO4 溶液的配制:
称取稍高于理论计算量的KMnO4,溶解于一定量的蒸馏水中,,盖表面皿加热至沸并保持微沸状态15min,然后将溶液在放置2d以上,使还原性物质全部被氧化。用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤,滤去MnO2沉淀。为防止KMnO4见光分解,应将KMnO4置于棕色瓶,并于暗处避光保存。
2、KMnO4 溶液的标定:
准确称取 0.10~0.15 克烘干过的基准物质Na2C2O4 三份,分别置于250 毫升锥形瓶中,加40 毫升水使之溶解。加入10 毫升3 mol/LH2SO4,加热75~85℃,(锥形瓶口开始冒蒸汽时),趁热用KMnO4 滴定
3.开始滴定反应速度很慢,待溶液中产生Mn2+后,反应速度加快,可以适当快滴,但仍逐滴加入,直至溶液呈微红色,半分钟内不褪色即为终点,滴定结果时的温度不应低于60℃。
4. 读数,计算。数据记录与处理表格,计算结果公式推导
公式
表格
1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO4 还原为细粉状的MnO2﹒nH2O 能加速KMnO4 的分解,故常将KMnO4 溶液煮沸一段时间,冷却后,滤去MnO2﹒nH2O 沉淀。
2.在室温下,KMnO4 与C2O42-之间反应速度缓慢,须将溶液加热,但室温不能太高,否则引起H2C2O4 分解H2C2O4→CO2↑+CO↑+H2O
3.KMnO4 色深,液面弯月不易看出,读数时应以液面的最高线为准(即读液面的边缘)。
4.若滴定速度快,部分 KMnO4 在热溶液中按下式分解:
4KMnO4+2H2SO4 = 4 MnO2+2K2SO4+2 H2O+3 O2
5. KMnO4 滴定终点不太稳定,这是由于空气中含有还原体及尘埃等杂质,能使KMnO4 慢慢分解,而使微红色消失,所以半分钟不褪色可认为已到达终点。