样品制备:将待测物通过溶剂提取、萃取或蒸馏等方法转化为真空稳定的液体或气态物质,并加入内标、衍生剂等有助于分离和检测的试剂。
样品进样:将处理好的样品准确地进入气相色谱仪系统中的进样口,常用的进样方式包括手动进样、自动进样及头空气进样等。
进样系统:样品进入气相色谱仪后先被吸附到进样系统上的固相材料表面(如吸附剂),然后再根据不同的进样方式进入毛细管柱中。
色谱柱:将毛细管柱垂直放置并加热,使队列分离相均匀铺设在固定相的环空上,根据分析物理化性质和需要选择适合的固定相。在色谱柱中,待测物会在气液两相之间进行不断地扩散吸附、脱附和重新吸附等作用,从而实现化合物的分离。
检测系统:为了探测在色谱柱中的分离出的目标化合物,样品通过检测器,常见的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)等。同时,也可以结合质谱检测器进行分子结构鉴定和定量分析。
数据处理:收集测量数据,并对比参考标准或控制样品将测试结果进行计算和分析,获得目标化合物的含量等信息。
归一化法
内标法
外标法
标准加入法
与纯物质直接对照定性
利用文献保留数据定性
利用保留值的经验规律定性
与质谱、红外光谱联用定性
基线:仅流动相通过检测器时得到的流出曲线。平行于坐标轴的直线
色谱峰:突起的部分
峰高h:色谱峰顶点与基线的垂直距离
衡量组分被洗脱出色谱柱的分散程度,值越大,越分散
为0.607倍峰高处的峰宽之半
半峰宽:峰高一半处的峰宽。 W1/2=2.355σ
峰宽W:两侧拐点切线在基线上截得的距离,又称基线宽度。W=4σ或W=1.699W1/2
峰面积A:色谱曲线与基线间的面积。A=1.065hW1/2
从进样开始到某组分的色谱峰顶点的时间间隔
不被固定相保留的组分从进样出现最大浓度的时间
组分在固定相中滞留的时间tR’=tR-t0
VR=tR*Fc
色谱柱中从进样器至色谱柱间导管的容积,固定相的孔隙及颗粒间隙,柱出口导管及检测器内腔容积的总和V0=t0*Fc
VR’=VR-V0=tR’*Fc
火焰离子化检测器(FID)
热导检测器(TCD)
电子捕获检测器(ECD)
火焰光度检测器(FPD)
氮磷检测器(NPD)
光离子化检测器(PID)
气-液分配色谱(GLC)
气-固吸附色谱法(GSC)
填充型毛细管柱
开管型毛细管柱
气路系统
进样系统
柱分离系统
检测与记录系统
温控系统(气化室、柱温箱和检测器)
固定相具有微小颗粒状的多孔性结构,实际上它就像一个海绵一样,空洞和通道无数,大大增加了待测物与固定相的接触面积。因此化合物在柱子与固定相表面的接触更密切,相互作用也更明显,分离效果会更佳。
某些化合物会受到载气流中固定相表面活性分子的极性排斥,而被弹回到载气流中;而许多具有一定极性的化合物则与固定相发生较大作用力,停留时间长,最终使之被分离出来。
不同直径、长度或孔径大小的色谱柱所提供的分离能力也各自不同。因此,在保证样品分析质量前提下,需要根据实际需要进行合理的嵌段和填料大小选择,以达到更好的分离效果。